島津lc-16液相色譜儀操作流程
一、準備流動相。
1.甲醇、高純水,分別用有機系和水系0.45vm濾膜抽濾,超聲波15-20min,更換流動相。
2.根據方法文件選擇換上合適的色譜柱。
二、開機及排氣泡。
1,開啟LC系統后,啟動工作站后,確保分析儀器的所有單元都已連接系統控制器,確保所有單元上都沒有顯示任何錯誤消息。
2.將排液閥鈕逆時針旋轉180度,已打開排液閥,按Purge鍵運行,開始沖洗,等待儀器自動結束沖洗程序,然后關閉排液閥。
三、設置儀器參數。
1.根據實驗方法,可以再其中輸入分析條件,流速、波長、流動相配比、柱溫、LC停止時間。
2.設置好實驗條件后,單擊下載將設置傳輸到儀器。
3.設置進樣信息,確保顯示就緒,色譜圖視圖中的基線穩定,單擊實時分析,出現單次運行屏幕,設置樣品名、樣品ID、數據文件、數據描述、進樣體積,然后確定。
4.檢測器調零,點擊檢測器A零點圖標,使檢測器數值調零,等基線和壓力穩定后可進樣。
5.進樣吸取樣品放在進樣口,向左打開進樣閥,將楊平全部打入,向右打下進樣閥,系統自動開始采集數據。當達到儀器參數視圖中指檢測器的結束時間時,自動終止數據采集。
6.如果設定的結束時間需要修改,可以單擊采集助手欄中的停止圖標,也可以再數據采集菜單的更改分析時間項目中更改結束時間。一旦開始數據采集,儀器參數視圖設定變為已讀,并且不能再儀器參數視圖中更改結束時間。
四、數據處理。
1.單擊Lcsolution 16c中的再解析。
2.選擇文件菜單中的選擇項目文件夾,然后選擇預測定的數據文件,數據文件打開,單擊助手欄中的向導圖標,單擊Program點擊下一步,設定正確的積分參數。
3.記錄要識別的保留時間,單擊下一步輸入所需的詳細內容,然后單擊完成。單擊化合物表右上角視圖按鈕,查看結果。
4.單擊LC數據助手欄中的應用到方法圖標,出現屏幕,指示方法文件名,命名方法文件并單擊保存。
五、打印報告。
1.再LC數據分析點擊左下角的報告形勢出現操作人名,選定操作人雙擊。然后點擊左下角數據,從數據中拖動數據文件,進行打印報告。
六、清洗和關機。
1.分析完畢后,設置沖洗條件,再用適當經濾過和脫氣的溶劑清洗色譜系統,一般先用25-30%的甲醇沖洗,然后再用純甲醇清洗。一般沖洗不得少于30分鐘。
2.先關閉色譜工作站和檢測器,最后關閉泵電源,關斷電源,做好是用登記,內容包括日期、檢品、儀器完好狀態等。
以上就是島津LC16液相色譜儀的使用步驟,希望對您有所幫助。